• Дорогой участник Joyrc! Обязательно ознакомься с информацией ниже

    Уважаемый Гости и Участники Форума Joyrc! Информируем о том, что у Нас сейчас идет набор модераторов и администраторов форума.

    Требуется продавцы на магазины автопродаж 24/7 , также кладмены и варщики , внимание : klad777.biz - АКЦИЯ для арендаторов !!!

Реклама

Синтез Амфа. Фото. Делимся опытом.

Ganjubas

Любимчик Joyrc
Команда форума
Модератор
Регистрация
16 Апр 2020
Сообщения
1,491
Рейтинг
782
Оборудование
Колба плоскодонная шлиф 29/32 5л.
Мерные стаканы на 50мл, 100, 2Х250мл, 600, 1л.
Обратный холодильник Аллина шлиф 29/32 на 12 шаров с проточным охлаждением
Стеклянные палочки
Воронка Бюхнера и фильтры к ней
Колба Бунзена и манжеты для воронки
Делительная воронка на 1л.
Тазик с холодной водой
Штатив Бунзена
Шприцы 3шт. по 20 кубов
Магнитная мешалка с подогревом
Весы лабораторные электронные
Вакууматор
Индикаторная бумага или pH метр
Перчатки химические
Полная защитная маска
Фильтры к маске от паров ртути и органических кислот
Марля, резинки.
Перчатки термостойкая (чтоб руки не обжечь)

[IMG]

Реактивы
Алюминиевая фольга на 12-14мкм - 24гр
Азотная кислота 98% - 10мл
Ртуть - 1гр (в 1 градуснике 1 гр. ртути)
1-фенил-2-нитропропен 99% - 20гр
Изопропиловый спирт - 300
Уксусная кислота ледяная - 100
Каустическая сода (натрия гидрохлорид) - 90гр
Ортофосфатная кислота - 4мл
Вода дистиллированная - 3,5л
Петролейный эфир - 300

[IMG]

Сокращения
Азотка - азотная кислота
Ф2НП - 1-фенил-2-нитропропен 99%
ИПС - изопропиловый спирт
ЛУК - уксусная кислота ледяная
ОХ - обратный холодильник
РМ - реакционная смесь
Сушка - удаление воды из реакционной смеси

Синтез
ВНИМАНИЕ! Все работы проводить только под вытяжкой и в защитном костюме во избежание травм.
Подготовка реагентов:

Готовим раствор нитрата ртути: в 10мл азотки выливаем 1гр ртути (ждем 20-25 мин пока ртуть полностью растворится).
Готовим раствор Ф2НП: 20гр Ф2НП растворяем в 200 ИПС и 100 ЛУК
Готовим щелочной раствор: 90гр гидрохлорида натрия разбавляем в 200 дистиллированной воды.
Синтез:
Алюминиевую фольгу рвем на кусочки размером 1,5х1,5см, промываем керосином (жидкость для зажигалок) и закладываем в колбу. Заливаем фольгу 2л дистиллированной воды (вся фольга должна быть в воде), заливаем 7-8мл ранние приготовленного раствора нитрата ртути. Через 10-15 мин, когда вся фольга всплывет наверх, а вода в колбе помутнеет и выделяются маленькие пузырьки водорода, сливаем шлам. Готовую амальгаму промываем 1 л. воды. В тазик набираем холодной воды. Заливаем ранние приготовленный раствор Ф2НП в колбу и сразу одиваем ОХ охлаждаемый проточной водой (в моем случае самодельная установка для охлаждения). Начинается бурная экзотермическая реакция. В этот момент нужно максимум внимания к охлаждению. После того как реакция успокоилась, ставим РМ на разогретую до 70С плиту и очень часто помешиваем колбу с РМ. Реакция будет длится примерно 1 час. По окончанию реакции переливаем РМ в мерный стакан и остуживаем до комнатной температуры (примерно 30 мин после окончания реакции). Стакан с РМ опускаем в тазик для охлаждения и заливаем ранние приготовленный щелочной раствор. Важно в этот момент не допустить нагрев РМ больше чем до 40С. Происходит отделение слоев. Переливаем РМ в делительную воронку. Верхний - это наш амин разбавленный в спирте, нижний - это шлам. Шлам сливаем и экстрагидрируем двумя порциями петролейного эфира по 50мл. Полученный эфирный экстракт смешиваем со спиртовым раствором амина, а слой с алюминиевым шламом выкидываем. Полученную смесь (эфир, амин, ИПС) оставляем в морозильной камере на 2 часа, после отделяем соплю и выпариваем эфир на плите почти полностью. Должно получится примерно 150 мл. желтоватой маслянистой жидкости. Амин кислим ортофосфатной кислотой. Перед кислением желательно охладить амин ниже комнатной температуры для того что бы у нас не получилась жвачка вместо соли. Покапываем кислоту и часто мешаем, начнут появляться белые хлопья и раствор постепенно становится белым. Ближе к нейтарльном уровню pH капать кислоту надо реже и больше перемешивать. Доводим уровень pH до нейтрального (5.5-6), заливаем 100 мл ИПС, перемешиваем, сливаем на тряпку, отжимаем. Полученную соль сушим на плите. После растворяем 20 гр Амфа в 150 мл дистилированой воды и щелочим до Ph 11-12, вытягиваем амин неполярным растворителем (петролейный эфир подойдет) после отделяем слой амина, выпариваем петролей и кислим до нейтрали. Выход 18,5 гр. чистого Амфа.


[IMG]

Нитрат ртути.
[IMG]

Раствор Ф2НП
[IMG]

Раствор NaOH
[IMG]

Загрузил 20 гр фольги на 14 мкм

[IMG]

Залил нитрат ртути. Амальгама почти готова.
[IMG]

Залил раствор Ф2НП в готовую амальгаму
[IMG]

Первые 15 мин охлаждал РМ
[IMG]

Остальное время подогревал на плитке и регулярно мешал
[IMG]

По окончанию реакции, РМ перелил в банку и поставил охлаждаться до комнатной температуры
[IMG]

Залил щелочной раствор, жду разделения слоев (30 мин)
[IMG]

Отделил верхний слой
[IMG]

Ph верхнего слоя 11-12
[IMG]

Кислил амин до Ph 6-7
 

StarBudsShop

Новый Пользователь
Магазин
Регистрация
6 Июл 2020
Сообщения
21
Рейтинг
30
фото то отсутствует
 
Сверху